Puisque la réaction chimique qui aboutit à la formation d’une couche de phosphate dépend entièrement du contact existant entre la solution phosphatante et le substrat, les procédés de phosphatation nécessitent des opérations de préparation de surface traditionnelles.

Les couches de phosphatation peuvent être appliquées par aspersion ou par immersion.  Les rinçages après phosphatation se font à l’eau, celle-ci pouvant être désionisée si la teneur en impuretés de l’eau de ville est trop élevée.  Ces rinçages ne peuvent pas être effectués à température élevée pour éviter tout risque d’adhérence des résidus sur la couche de phosphatation.  

Préparation de surface

La préparation de surface consiste principalement en un dégraissage.  En effet, l’objet métallique à traiter doit être convenablement nettoyé afin de permettre à la solution phosphatante de mouiller uniformément la surface.  Cette étape est suivie d’un rinçage destiné à retirer les composants adhérant à la surface.  Les rinçages après nettoyage se font à l’eau, par immersion, aspersion ou combinaison des deux, l’eau utilisée peut être chauffée.

Selon les conditions de surface du substrat à traiter, certaines étapes peuvent être combinées, alors que d’autres étapes peuvent être ajoutées (décapage).

L’influence de la méthode de nettoyage utilisée sur le poids et la structure cristalline de la couche de phosphatation au zinc est très importante.  Un nettoyage très intense conduira à l’établissement d’une surface bien propre laissant alors libre cours aux réactions chimiques.  Par contre, si le nettoyage laisse une fine pellicule d’huile à la surface du substrat, celle-ci va jouer le rôle de barrière et mènera à la formation d’une fine couche de phosphatation avec de petits grains.

Procédé

Solutions utilisées

Les procédés de phosphatation se font par immersion ou aspersion avec des solutions phosphatantes qui sont des solutions aqueuses très diluées contenant de l’acide phosphorique H₃PO₄, un phosphate primaire Me(H₂PO₄)₂ d’un métal divalent (Zn²⁺, Fe²⁺) et des accélérateurs, le plus souvent des oxydants minéraux (NO₃^-, NO₂^-, ClO₃^-, F^-,…), ainsi que des catalyseurs (Ni, Cu,…).

Phosphatation au zinc

 Phosphatation au fer

Paramètres influençant le traitement

Les bains de phosphatation contiennent généralement des accélérateurs pouvant aller des oxydants moyens comme les nitrates jusqu’à des oxydants plus puissants comme les nitrites, chlorates, peroxydes, voire des systèmes autoaccélérés, exempts de nitrites et de nitrates, sur base de l’hydroxylamine sulfate (HAS).  L’objectif de ces accélérateurs est naturellement d’accélérer la vitesse de formation de la couche mais aussi de réduire la taille des grains dans le cas de la phosphatation au zinc.

Les agents oxydants ont aussi pour mission d’éliminer les phosphates secondaires solubles formés avec le substrat, ceux-ci pouvant, en effet, inhiber la formation de la couche.  L’action des accélérateurs va aussi donc également permettre d’allonger la durée de vie des solutions.

Analyse et suivi des bains

Le contrôle et le suivi des bains de phosphatation se fait principalement via les mesures de pH et d’acidité libre et totale.

• La mesure du pH s’effectue classiquement par un pH-mètre.  Le pH doit se situer dans une gamme de 4 à 5, les éventuelles actions correctives se faisant par addition de la solution commerciale.
• L’acidité libre est liée à la concentration en acide phosphorique libre du bain et s’exprime, dans la pratique, par le volume en ml de solution de soude 0,1 N nécessaire pour amener le pH d’une prise de 10 ml autour de la valeur de 3,8 (début de la neutralisation de la première acidité de H₃PO₄) en présence de bleu de bromophénol (virage du jaune au bleu violet).
• L’acidité totale est liée à la concentration totale en produits acides (H₃PO₄ libre et combiné) et également en produits réagissant avec la soude (NaOH) utilisée pour le titrage.  Dans la pratique, elle est exprimée en ml de NaOH 0,1 N, nécessaire pour amener le pH d’un prélèvement de 10 ml de bain autour de la valeur de 8,2 (début de neutralisation de la deuxième acidité de H₃PO₄), en présence de phénolphtaléine.  La quantité de produit commercial à ajouter sur base de cette mesure, est déterminée mathématiquement à partir d’indications données par les fournisseurs.

Il existe également une mesure destinée à évaluer le vieillissement du bain.  Cette mesure est effectuée par une titrimétrie dite de l’acidité consommée, à l’aide de H₂SO₄ 0,1 N en présence de vert de bromocrésol, généralement sur un prélèvement de 10 ml. Cette valeur augmente simultanément avec le pH et permet de suivre la neutralisation du bain.  La fourchette de travail de l’acidité consommée varie selon les installations  (temps de contact et conditions de travail – débit, pression, température) et également fonction de la réactivité chimique de l’acier à traiter.

Remarques

Certaines couches de conversion à base de phosphates de fer contiennent des fluorures, ce qui entraîne des conditions particulières au niveau de la manipulation et du traitement des effluents.

Le poids et la structure cristalline de la couche de conversion de phosphate de zinc, ainsi que le pouvoir de pénétration de la couche dans le métal de base, peuvent être contrôlés par la méthode de nettoyage avant traitement, la méthode d’application de la couche, la température, la concentration et la durée du traitement.

Post-traitement 

Dans la majorité des cas, les couches de phosphate ne sont pas suffisantes en elles-mêmes, c’est-à-dire que pour être pleinement efficaces, elles doivent subir une passivation et/ou une finition organique.

En effet, du fait de leur texture, les couches de phosphatation ne sont jamais totalement étanches.  Une phosphatation seule ne peut donc pas garantir une protection suffisante contre la corrosion.  Il est toujours nécessaire de procéder à une obturation des pores par un post-traitement particulier.

De manière générale, il est courant de procéder à un rinçage final passivant après phosphatation pour minimiser la corrosion et améliorer l’adhérence des peintures.  Si par le passé, cette étape était principalement effectuée à l’aide de solutions de chrome hexavalent, les fournisseurs ont développé des solutions à base de divers sels d’acide qui ‘colmatent’ les interstices de la phosphatation, permettant ainsi de prévenir l’oxydation du substrat au contact d’agents oxydants.